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                石油瀝青脆點測定法是怎樣的

                發布時間: 2021-07-15  點擊次數: 494次

                石油瀝青脆點測定法是按照GB/T4510—2017進行,根據標準在平直的薄鋼片上均勻涂布瀝青試樣,并在規定條件下持續冷卻并反復彎曲直至瀝青試樣涂層開裂,第一次出現幵裂時的溫度報告為弗拉斯脆點。可以選擇上海密通的SYP-4510石油瀝青脆點試驗器進行測定

                本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。

                本標準代替GB/T4510—2006《石油瀝青脆點測定法弗拉斯法》。

                本標準與GB/T4510—2006相比,除編輯性修改外,主要技術變化如下:

                —修改了2006年版1.3的內容,將著改的“警示"內容列在正文首頁;

                —修改了2006年版1.2的內容;

                —第2章規范性引用文件中增加了“GB/T11147瀝青取樣法";

                —增加了第3章“術語和定義";

                —將原第3章“方法概要和定義"內容變更為第4章“方法概要",其余章條號依次改變;

                —5.2.1中增加了“允許使用滿足本標準規定試驗條件的半自動或全自動脆點儀,其具體結構圖

                見相應的儀器使用說明書"的內容;

                —5.2.2中增加了“允許使用內置馬達驅動凸輪盤的半自動脆點儀或全自動脆點儀,通過控制內管的升降速率,彎曲伸展試片。"的內容和圖3夾鉗、圖4金屬錐體;

                —5.2.3中增加了“應保證冷卻裝置的所有部件垂直。真空瓶的適宜浴液可以是乙醇或乙醇的同類物。"及“允許使用自動控制溫度下降的半自動和全自動脆點儀。"的內容;

                —5.2.4中增加了“也可使用經過校準并滿足此要求的其他測溫儀器。允許使用帶自動顯示脆點溫度的全自動脆點儀。"及“記錄溫度計的修正值,修正示值"的內容;

                —6.2中將“任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點的120°C。"修改為“任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點的110°C。"增加了“對聚合物改性瀝青,不考慮軟化點,加熱溫度不得超過200°C"要求;

                —6.3.2中薄鋼片上稱取試樣的質量由“0.40g士0.01g"改為“0.41g±0.01g";增加了試片制備溫度的要求;增加了“再用火苗大小適宜的火焰小心掃過試片上方,去除氣泡。除氣泡過程中避免試片局部過熱。"的內容;增加了“最終獲得的試片表面光滑,每張試片制備的時間不超過10min。"的內容;

                —7.1中試片由“在室溫下靜置1h?4h"改為“在高于預計脆點至少15°C的溫度下放置30min?240min";降溫速度由每分鐘下降1°C,修改為1°CV(60士5)s,規定了下降1°C所用最大時間偏差和平均時間偏差不能超過每分鐘±5s;試片的開始彎曲溫度由“預計脆點以上至少10°C"改為“當溫度到達試片預計脆點以上(10±2)°C時";增加了“彎曲器回到初始位置保持(38士5)s后重復彎曲和伸展操作,使試片每分鐘彎曲伸展1次,直至出現裂紋。記錄此溫度作為脆點測定值";增加了“在試驗期間,不允許從內試管中取出彎曲器觀察。"的內容;

                —增加了7.2的內容;

                —增加了7.3的內容;

                —第8章結果計算由“計算三次測定結果的算術平均值"改為“取兩個或四個有效值的平均值作為弗拉斯脆點的報告值";

                —第9章精密度由重復性不超過2°C,改為不應超過3°C,增加了再現性不應超過6°C的要求;

                —增加了9.3“聚合物改性瀝青精密度"的內容;

                —增加了第10章“試驗報告"的內容。

                本標準由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會(SAC/TC280)提出并歸口。

                本標準負責起草單位:中國石油化工股份有限公司齊魯分公司研究院。

                I

                GB/T4510—2017

                本標準參加起草單位:中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院、中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院、中海油(青島)重質油加工工程技術研究中心有限公司。

                本標準主要起草人:姚德宏、陳鶴玲、常玉艷、朱傳榮、寧愛民、王翠紅、李福起。

                本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:

                —GB/T4510—1984、GB/T4510—2006。

                石油瀝青脆點測定法弗拉斯法

                警示—使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準的使用可能涉及某些有危險的材料、設備和操作,本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

                1范圍

                本標準規定了用弗拉斯法測定石油瀝青材料脆點的方法。

                本標準適用于弗拉斯法測定瀝青材料的脆點。

                2規范性引用文件

                下列文件對于本文件的應用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修gai)適用于本文件。

                GB/T514石油產品試驗用玻璃液體溫度計技術條件

                GB/T11147瀝青取樣法

                3術語和定義

                下列術語和定義適用于本文件。

                3.1

                弗拉斯脆點fraass breaking point

                特定的厚度均勻的瀝青薄膜在規定載荷條件下開裂時的溫度,用攝氏度表示。

                4方法概要

                在平直的薄鋼片上均勻涂布瀝青試樣,并在規定條件下持續冷卻并反復彎曲直至瀝青試樣涂層開裂,第一次出現幵裂時的溫度報告為弗拉斯脆點。

                5儀器設備

                5.1薄鋼片

                具有彈性的鋼片(材質為70號彈簧鋼或其他類似型號),重復彎曲不變形,長41.00mm士0.05mm,寬20.0mm±0.2mm,厚0.15mm士0.02mm。薄鋼片應展平存放于干燥潔凈處。目測明顯彎曲變形或鎊蝕的薄鋼片應廢棄。

                5.2弗拉斯脆點儀

                5.2.1脆點儀結構圖

                手動弗拉斯脆點儀如圖1所示,由5.2.2?5.2.4中所述各部件組成。允許使用滿足本標準規定試驗條件的半自動或全自動脆點儀,其具體結構圖見相應的儀器使用說明書。

                單位為毫米

                5.2.2彎曲器

                如圖2所示,由內外兩個同心圓管組成,用熱膨脹系數低(線膨脹系數:<40X1(TS1/K)、導熱性差

                [熱導率:<0.3WAm•K)]的材料制得。裝配時,內管可在外管里縱向移動,兩管間隙不應超過

                1mm。在每一圓管的下端牢固地裝上鋼夾鉗,試驗時試片可以插入兩夾鉗之間固定(見圖3)。兩夾鉗應處于同一平面上,平行于管的軸線。擰緊定位螺絲防止內管轉動。位于兩夾鉗之間的內管部分,留出

                一條狹縫,以便使固定在內管里的溫度計的水銀球露出。水銀球應正好位于未彎曲的試片后面中間部分。

                在同心圓兩管上端安裝一個帶有搖把的由硬質金屬錐體(見圖4)和定位螺絲組成的機械升降器,(見圖1),轉動搖把可以使內管相對于外管上下移動,從而改變兩夾鉗之間的距離。兩鉗之間的最大距離為40.0mm土0.1mm,轉動搖把11圈,能使兩夾鉗之間的距離縮短3.5mm士0.1mm。允許使用內置馬達驅動凸輪盤的半自動脆點儀或全自動脆點儀,通過控制內管的升降速率,彎曲伸展試片。

                5.2.3冷卻裝置

                如圖1所示,包括一個內試管5(內徑35mm,長210mm),該試管借助于橡皮塞7偏軸地被固定在另一個較大的外試管4(內徑57.5mm士2.5mm,長200mm)內,橡皮塞7上帶有一個小漏斗9。外試管4用橡皮塞或軟木塞6固定在圓柱玻璃筒1上。內試管5和圓柱筒1內盛有少量的氯化鈣或硅膠等

                干燥劑,彎曲器用橡皮塞8固定在內試管5內。外試管4和圓柱筒1可以用一個符合圖1要求的未鍍銀的真空瓶代替。應保證冷卻裝置的所有部件垂直。真空瓶的適宜浴液可以是乙醇或乙醇的同類物。

                允許使用自動控制溫度下降的半自動和全自動脆點儀。

                5.2.4溫度計

                符合GB/T514中GB-43脆裂點技術要求的水銀溫度計,測定范圍為一38°C?+30°C。也可使用經過校準并滿足此要求的其他測溫儀器。允許使用帶自動顯示脆點溫度的全自動脆點儀。記錄溫度計的修正值,修正示值。

                5.3加熱器

                由熱源、加熱板及臺架組成。將長160mm、寬80mm、厚3mm的平金屬加熱板,放在可以調節水平的臺架上,加熱板的下面備有可調節溫度的熱源。

                5.4天平

                最小分度值為0.01g。

                5.5瓷皿或金屬皿

                加熱樣品時根據樣品多少選擇合適的瓷皿或金屬皿。

                5.6篩

                篩孔為0.3mm?0.6mm的金屬篩。

                5.7乙醇或乙醇的同類物

                乙醇或乙醇的同類物加入到真空瓶中,或通過漏斗9(見圖1)加入到外試管4(見圖1)中。

                5.8干冰或其他冷卻劑

                通過漏斗9(見圖1)將干冰或其他冷卻劑加入到乙醇或其同類物內。

                6樣品

                6.1取樣

                按GB/T11147取得無污染有代表性的均勻樣品。

                6.2樣品處理

                樣品加熱時,應選擇適當的加熱溫度。對于軟化點低于80°C的瀝青,加熱溫度不宜高于估計軟化點的80°C?90°C,對于軟化點高于80°C的石油瀝青,如不能精確確定加熱溫度,應加熱到試樣中無氣泡的zui低溫度,任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點的110°C。對于聚合物改性瀝青,不考慮軟化點,加熱溫度不得超過200°C。

                加熱時間以試樣充分流動為宜,加熱過程中不斷攪拌試樣,避免局部過熱。當試樣中含水時,不斷攪拌直到除去水分。當試樣中含雜質時,用篩過濾。試樣在制備過程中不能發生老化、分解等性質變化r以免影響試驗結果。

                6.3試片制備

                6.3.1薄鋼片準備

                將足夠多的薄鋼片用溶劑清洗干凈,溶劑可以選用丙酮、環己烷等。再將薄鋼片干燥,稱準至0.01g。不能使用彎曲和銹蝕的薄鋼片。

                6.3.2試片制備

                在清潔的、已知質量的薄鋼片上,稱取0.41g±0.01g的瀝青試樣。

                使用加熱器化樣時,將試片放在加熱板上慢慢加熱,當試樣剛剛流動時,用鑷子夾住加熱板前后左右擺動,直至試片上完全涂上試樣。

                對高軟化點的試樣或使用固定加熱板時,可用干凈的細針展開或用玻璃紙隔開按壓等方式使試片上完全涂上試樣,再用火苗大小適宜的火焰小心掃過試片上方,去除氣泡。除氣泡過程中避免試片局部過熱。試片在加熱板上加熱時,溫度不超過瀝青軟化點80°C,對于聚合物改性瀝青,溫度不超過200°C。

                上述溫度下制片有困難的試樣,可適當提高溫度至試樣能夠流動為止。

                如果儀器附有特殊的壓片設備時,可將壓制好的試樣片貼在薄鋼片上,并加微熱,使之與薄鋼片很好地粘結起來。最終獲得的試片表面光滑,每張試片制備的時間不超過10min。

                將制備好的試片冷卻至室溫后重新進行稱量,試樣質量應滿足0.41g士0.01g要求,否則此試片舍棄不用。

                GB/T4510—2017

                7試驗步驟

                7.1測定方法

                試片在高于預計脆點至少15°C的溫度下放置30min?240min,并保護試片不沾染灰塵。

                在外試管4(見圖1)中注入至少100mm的乙醇或其同類物,小心地將稍彎曲的試片放在彎曲器的兩夾鉗之間。如果試片在放置時發生裂紋,則舍棄不用。

                把彎曲器裝在冷卻裝置的內試管5(見圖1)里,插入溫度計,使溫度計的水銀球處于試片后部的中間位置。通過漏斗9(見圖1)將干冰加入到乙醇或其同類物內,控制加入速度,使3min后冷浴達到1°CV(60士5)s的降溫速率。降低1°C最大時間偏差和平均時間偏差不能超過每分鐘士5s。

                當溫度到達試片預計脆點以上(10士2)°C時,幵始以r/s的速度轉動搖把,直至夾鉗距離縮短3.5mm±0.1mm為止,同時觀察試片彎曲時試樣有無裂紋;若無裂紋,立即以相同速度反向轉回搖把,使試片伸展。彎曲器回到初始位置保持(38±5)s后重復彎曲和伸展操作,使試片每分鐘彎曲伸展1次,直至出現裂紋。記錄此溫度作為脆點測定值,精確到1°C。多個試片重復測定時,每次測定都應使乙醇或其同類物溫度回升到試驗初始溫度。在試驗期間,不允許從內試管中取出彎曲器觀察。使用半自動或自動脆點儀時,按廠家的使用說明書操作,降溫速率始終維持在1XV(60±5)s,彎曲頻率也應符合上述要求。

                7.2弗拉斯脆點的判定

                測定第一片試片,得到試樣的脆點近似值:T,。

                如果T,是在T,以上(10士2)°C初始彎曲得到的,記為了。;另取一張試片重復測定,在T。以上(10±2)°C初始彎曲,得到脆點測定值,記為7\。

                如果T,不是在T,以上(10±2)°C初始彎曲得到的,另取兩張試片重復測定,在T,以上(10±2VC初始彎曲,得到脆點測定值,分別記為:T2、T3。

                7.3有效測定值的最大范圍

                當兩個測定值(T。,了〇或(T2,了3)的差值不大于3°C,則(T。,7\)或(T2,了3)為有效值。若(UD或(T2,:T3)的差值大于3°C,另取兩張試片附加測定,在:T,以上(10±2)°C初始彎曲,得到脆點測定值,分別記為:r4、:r5。若(了4,了5)的差值不大于3°c,則(了4,丁5)值有效。若(T4,了5)的差值仍大于3°C,則認為(T。,了四個值或(了2,了3,7%,7%)四個值有效,并注明有效結果的取值范圍。

                6

                8結果計算

                取兩個或四個有效值的平均值作為弗拉斯脆點的報告值,單位為攝氏度(°C),結果取整數。

                9精密度(95%置信區間)

                9.1重復性

                重復性是指同一操作者、使用同一臺儀器,按照相同的測試方法,對同一試樣進行連續測定,得到的兩個試驗結果之差。

                對道路瀝青和建筑瀝青重復性試驗結果之差不應超過3°C。

                9.2再現性

                再現性是指在不同的實驗室、由不同的操作者、使用不同的儀器,按照相同的測試方法,對同一試樣進行測定,得到的單一、獨立試驗結果之差。

                對道路瀝青、建筑瀝青再現性試驗結果之差不應超過6°C。

                9.3聚合物改性瀝青精密度

                本標準暫未規定聚合物改性瀝青的精密度。

                10試驗報告

                原始記錄至少應包含以下信息:

                a)試樣類型與名稱;

                b)

                引用本標準編號;

                c)

                使用的儀器類型(手動、半自動或自動);

                d)試驗結果;

                e)

                與規定步驟的任何偏離;

                f)

                試驗日期。


                • 聯系電話電話021-59570253
                • 傳真傳真86-021-59570253
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